機械校正就是按照儀器制造商提供的質量標準和藥典附錄中的規定,對溶出儀部件的尺寸、位置、轉速、搖擺度、中心度等指標和參數進行檢測。
化學校正和儀器合格評定中的性能評定(PQ)的作用相同,指在正常的操作環境和規定的溶出條件下,測定標準片或顆粒的溶出量,并與標準片說明書中規定的溶出范圍進行比較,確定溶出儀的性能指標是否符合藥典要求,也可稱為系統適用性校正。
為保證體外溶出試驗數據的準確性和重現性,確保溶出度方法開發、轉移,樣品檢測中的一致性,溶出度儀在安裝、移動、維修后,應進行機械驗證,每6個月驗證一次。
溶出儀機械驗證的要點:
1、水平度和垂直度
溶出儀水平度:在溶出杯的水平面板上從兩個垂直方向上測量,兩次測量的數值均不得超出0.5°。
籃(槳)軸垂直度:緊貼軸測量垂直度,再沿軸旋轉90°測量,每根軸兩次測量數值不得超出90.0°±0.5°。
溶出杯垂直度:沿溶出杯內壁(避免觸及溶出杯底部圓弧部分)測量垂直度,再沿內壁旋轉90°測量,每個溶出杯兩次測量的數值均不得超出90.0°±1.0°。
2、溶出杯與軸的同軸度
通過在溶出杯圓柱體內的籃(槳)軸上下各取一個點,以籃(槳)軸為中心旋轉一周,測量籃(槳)軸與溶出杯內壁距離的變化,來表征溶出杯垂直軸與籃(槳)軸的偏離。
3、軸與籃的擺動度
軸擺動應在籃(槳葉)上方約20mm處測量,籃(槳)軸以每分鐘50轉旋轉時,連續測量15秒。
籃擺動應在籃下緣處測量,籃軸以每分鐘50轉旋轉時,連續測量15秒。
4、籃與槳的深度
測量每個溶出杯內籃(槳)下緣與溶出杯底部的距離,均應為25mm±2mm。
5、轉軸轉速
將籃(槳)軸的轉速設定在每分鐘50(100)轉,連續記錄60秒,各籃(槳)軸的轉速均應在50(100)±4%轉范圍內。
6、溫度
設定溶出度儀的水浴溫度,取規定體積的水,置各溶出杯中,待溫度恒定后,測量各溶出杯內溶出介質的溫度,均應為37℃±0.5℃。
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